将硫、、一---、或等加入到无水中，以镍为阳极进行电解即可制得六---硫。或氟和硫直接反应制备六---硫。还可以金属氧化物为催化剂于300℃下用空气氧化，或者在500～2000℃使---硫热解。2、以长约300mm直径25mm的镍管为反应器，将盛有硫粉的镍舟置于其中，反应管与一石英阱连接，石英阱以液态氧冷却。装置的末端与一装有新脱水的kf的铁制干燥管相连，以隔离空气中的湿气。
硫在氟气流中燃烧，生成的产物凝聚在冷阱中。随后进行纯化，使产物气化并通过10%的koh热溶液（不用naoh）洗涤除去其中的杂质（hf，sf2，sf4，sof2，常州六---硫，s2f10）。然后用p4o10干燥产物气体，六---硫，并在室温下通过活性炭除去s2f10。3、使so2在过量的f2中燃烧可生成sf6。反应温度约650℃，产物在冷阱中凝聚，其中除sf6外主要杂质是so2f2。纯化时将其通过装有水和热的10%koh溶液的洗涤瓶，后用p4o10干燥。
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